Ziel der Entwicklung

Die Entwässerung von Zwischen- und Endprodukten ist ein zentraler Aufreinigungsschritt. Übliche Verfahren wie Destillation und Rektifikation sind in der Regel mit hohem apparativem Aufwand und Investitionskosten verbunden, sehr energieintensiv und tragen erheblich zu den Gesamtproduktionskosten bei. Membranverfahren sind in der Wasserabtrennung bisher wenig etabliert, können aber mittels reduzierten Energiebedarfs und Emissionsausstoßes zur Betriebskostenreduzierung und Verbesserung der Nachhaltigkeit des Gesamtprozesses beitragen.
Die untersuchten Stoffgemische beinhalteten Alkohole, chemische Grundstoffe, Lösungsmittel, potenzielle synthetische Kraftstoffe und Amine, die mithilfe von Membranen auf Basis von SiO₂, NaA-Zeolith, Chabasit SAPO-34 und SSZ-13 sowie zweier kohlenstoffbasierter Membranen entwässert wurden. Somit wurde ein breites Spektrum an Anwendungsfeldern auf ihre Eignung untersucht. Die Betriebsparameter Temperatur, Wassergehalt und pH-Wert wurden variiert, um klare Einsatzgebiete der Membranen zu definieren und eine Übertragbarkeit auf weitere Stoffgemische abzuleiten. Für ausgewählte Beispiele fand eine Überführung in den größeren Maßstab statt, indem die Membranfläche um den Faktor 75 erhöht wurde. Die Ergebnisse wurden genutzt, um eine Prozesssimulation durchzuführen, auf deren Basis eine technische und ökonomisch-ökologische Verfahrensbewertung erfolgte. Abschließend wurde das Markteinführungspotenzial der Pervaporation als alternative Entwässerungstechnologie diskutiert.
Das Projekt soll Wege aufzeigen, die eine Anwendbarkeit und Verbreitung des Membranverfahrens ermöglicht. Gleichzeitig sollen durch klar definierte Bedingungen die Eignung und Grenzen des Prozesses beschrieben werden. Dies kann als Grundlage zur Ausweitung der Anwendung auf nicht untersuchte Stoffgemische genutzt werden und Erkenntnisse in die weiterführende Membranentwicklung zurückspiegeln.
Zusätzlich sollten Untersuchungen zur direkten Wasserbestimmung durchgeführt werden, die eine genauere Prozesskontrolle sowie die Möglichkeit einer Automatisierung des Verfahrens in Aussicht stellen können.

Vorteile und Lösungen

Nach einer Literaturecherche zum Stand der Technik der Herstellungs- und Aufreinigungsprozesse chemischer Produkte aus den zu untersuchenden Kategorien wurden relevante Beispiele für ein Membranscreening ausgewählt. Durch Festlegung der Betriebsparameter wurde ein breites Testfeld dargelegt, welches eine Vergleichbarkeit der Membranen untereinander sowie zwischen den Stoffgemischen ermöglichte.
Für nahezu alle Stoffgemische konnte mindestens eine Membran gefunden werden, die aufgrund ihrer Performance-Parameter Permeatfluss und Trennselektivität für die entsprechende Entwässerung geeignet ist. Aus der Variation der Betriebsbedingungen konnten Trends beobachtet und Optima abgeleitet werden. Ebenso konnten Aussagen über die Membranstabilität getroffen werden.
In einem weiteren Schritt wurden für besonders geeignete Beispiele eine Maßstabsvergrößerung durchgeführt, die auf ein Upscaling der Membranen von 250 mm Einkanal- auf 1200 mm Vierkanalmembranen beinhaltete. Durch den Einsatz mehrerer Membranen in einem Modul konnte die trennaktive Oberfläche um den Faktor 75 erhöht werden. Diese Untersuchungen halfen eine Einschätzung zur modularen Anpassung des Prozesses zu geben, aus der eine Flexibilität des Verfahrens bezüglich der zu verarbeitenden Stoffmengen und der diesbezüglichen Auslegung entsprechender Membrananlagen abgeleitet werden kann.
Die darauf aufbauende Prozesssimulation wurde in Kombination mit Vorerfahrungen an Pilotanlagen zur Entwässerung von Triethylenglykol (TEG) durchgeführt. Somit konnten reale Daten der Anlagenauslegung mit den experimentellen Ergebnissen der Membranversuche verknüpft werden, um ein realistisches Bild der Integration des Verfahrens in einen Produktionsprozess zu zeichnen. Gleichzeitig ermöglichte dieses Vorgehen eine Abschätzung der Betriebskosten, sodass ein umfangreicher Verfahrensvergleich erfolgen konnte. Daraus ergaben sich Vorteile der pervaporativen Entwässerung im Vergleich zu destillativen Verfahren hinsichtlich Energiebedarfs, CO₂-Emissionen, aber auch Flexibilität aufgrund des modularen Charakters. Das Markteinführungspotenzial wurde auf dieser Grundlage sowohl für das Membranverfahren als Einzelprozess als auch die Integration in bestehende Prozesse diskutiert.
Eine Lösung zur direkten Wasserbestimmung wurde mithilfe einer externen Firma gefunden, mithilfe derer ein Mikrowellensensor auf seine Eignung in Methanol-Wasser- und 2-Propanol-Wasser-Gemischen untersucht wurde.

Zielgruppe und Zielmarkt

Das Membranverfahren kann aufgrund seines modularen Aufbaus und Variabilität in der Membranauswahl für eine Vielzahl an Stoffgemischen zur Entwässerung genutzt werden. Die flexible Anpassung der Anlagengröße ermöglicht den Einsatz vom Labormaßstab bis zur industriellen Anwendung. Es kann als Einzelverfahren im kontinuierlichen Betrieb als auch im Batch- oder Semibatch gefahren werden oder in Kombination mit weiteren Stofftrennverfahren eingesetzt werden.
Die Stabilität der keramischen Membranen erlaubt den Einsatz bei hohen Temperaturen. Die Membranfläche kann der Verweilzeit und den Reinheitsanforderungen angepasst werden und ermöglicht eine individuell optimierte Auslegung des Verfahrens.
Es kann ein Einsatz in Forschungs- und Hochschul-Einrichtungen oder in Unternehmen der chemischen, pharmazeutischen oder biotechnologischen Branche erfolgen, um Produktströme aufzureinigen oder Lösemittel rückzugewinnen. Ebenso kann es in die Synthese integriert werden, um durch den Entzug von Wasser das chemische Gleichgewicht zu verschieben und die Ausbeute zu erhöhen.
Die gezielte Abtrennung geringer Wassermengen bereits unterhalb dessen Siedetemperatur sowie die Möglichkeit eines schnellen und energieeffizienten An- und Abfahrens der Anlage sind weitere Vorteile der Pervaporation. Es ist somit auch für Unternehmen geeignet, die häufig wechselnde Stoffgemische entwässern möchten oder in Intervallen produzieren und keine unnötigen Kosten durch Anlagenstillstände in Kauf nehmen möchten.