Ziel der Entwicklung
Zur Abscheidung von Metall- und Metalloxidschichten mittels Flammenpyrolyse liegen die Precursoren als flüssige metallorganische Verbindungen oder als Salze vor. Allerdings war die Abscheidung solcher Schichten bisher nur mit sehr geringer Abscheiderate möglich. Die flüssigen Precursoren wurden bisher über ein Düse-Pumpen-System als Aerosol oder über eine Verdampfereinheit gasförmig in den Prozessgasvolumenstrom einer Flammenpyrolysebeschichtungsanlage (engl combustion chemical vapour deposition; CCVD) eindosiert. Feste Precursoren müssen zunächst gelöst bzw. dispergiert werden. Sowohl das Düse-Pumpe-System (Pulsation, Limit Precursorkonzentration) sowie die Verdampfereinheit (Aufheizvorgang, keine Salze) weisen eine Reihe von Nachteilen auf. Sowohl beim Düse-Pumpe-System, als auch bei der Verdampfereinheit kommt es im Prozessgasvolumenstrom zu Partikel-Wand-Wechselwirkungen zwischen dem abzuscheidenden Material und dem Anlagensystem, bestehend aus Rohren, Schläuchen und dem Brenner selbst. Es kommt zu Abscheideprozessen an den Wänden, was die Reproduzierbarkeit beeinflusst und für eine Instabilität des Abscheideprozesses sorgt. Gerade bei erhöhten Precursorkonzentrationen ist eine vermehrte Ablagerung zu erkennen. Dies führt zu erhöhtem Reinigungs- und Zeitaufwand. Weiterhin kann es zu Partikel-Partikel-Wechselwirkungen kommen, was bereits vor Eintritt in den Brenner zu größeren Agglomeraten führt, was wiederum die Schichthomogenität beeinflussen kann.
Zu den Hauptzielparametern gehörten eine zeitlich und räumlich homogenere Eindosierung des schichtbildenden Materials, eine primäre Partikelgrößenverteilung des Zuführungssystems in einem Bereich von 20 – 100 Nanometer sowie eine exakte Steuerung der Abscheidung zur Erhöhung der Abscheiderate um 50 Prozent. Anhand dieser Erkenntnisse sollte die Abscheidung diverser Elemente und Elementoxide erfolgen, wobei mindestens drei verschiedene Verbindungen als Dünnschichten auf Substraten aufgebracht werden sollen. Die Untersuchungen sollen anschließend vom Labormaßstab auf wirtschaftlich eingesetzte CCVD-Verfahren aufskaliert werden und eine hohe Abscheiderate sowie eine Prozessstabilität über einen längeren Zeitraum gewährleisten.
Vorteile und Lösungen
Da die neuartige Anlagentechnik bisher nicht auf dem Themen-gebiet Erzeugung eines Aerosols zur Bereitstellung des schicht-bildenden Materials für Oberflächentechnik eingesetzt wurde, erfolgte eine umfassende Charakterisierung hinsichtlich der möglichen Einstellparameter am Aerosolerzeuger. Dazu wurden verschiedene Precursorsubstanzen hinsichtlich ihres Masse-ausstoßes pro Zeiteinheit untersucht. Mit steigendem Volumenstrom (Parameter am Aerosolerzeuger) stieg der Masseausstoß linear an. In Kooperation mit der TU Dresden wurden die Partikelgrößen am experimentellen Aufbau (direkt am Aerosolerzeuger, nach Eindosierung in den Prozessgas-volumenstrom der Flammenpyrolyseanlage und die Primärpartikel nach der Verbrennung für die Schichtabscheidung) untersucht. In Abhängigkeit vom Volumenstrom variierten die Primärpartikel nach der Verbrennung in einem Bereich von 14 – 157 Nanometer. Diese Partikelgröße eignet sich hervorragend zur Erzeugung von Nanobeschichtungen auf zahlreichen Substraten mit diversen Funktionalitäten für unterschiedliche An-wendungsbereiche. Mit Hilfe von Simulationsrechnungen zur Strömungsdynamik der Partikel beim Eintritt in den Prozess-gasvolumenstrom von CCVD-Beschichtungsanlagen konnte eine Optimierung der Eindosierung erfolgen. Partikel-Wand- sowie Partikel-Partikel-Wechselwirkungen konnten so deutlich reduziert werden, was die Prozessstabilität signifikant erhöhte. Durch Variation der Prozessparameter bei der Abscheidung war es unter Einsatz der neuartigen Anlagentechnik möglich, Siliciumoxidschichten unterschiedlicher Porosität zu applizieren. Ebenso war es möglich dünne FeOx-, YOx-, mit Goldnanopartikeln dotierte Siliciumoxid- und Mangan-oxidschichten unterschiedlicher Oxidationsstufe abzuscheiden. Dabei konnten die verschiedensten Funktionalitäten, wie Katalyse (Abbau von 4-Nitrophenol zu 4-Aminophenol), antibakterielle Wirkung (Reduktion von E. coli Bakterien um 50 Prozent), Energietechnik (Einsatz der abgeschiedenen Schichten als Elektrodenmaterial für Superkondensatoren) und Transmissionserhöhung, erzielt werden.
Zielgruppe und Zielmarkt
Durch die erreichten Ziele gehören zu den Zielgruppen und –märkten die Flachglasindustrie, die Oberflächenveredlung sowie die Oberflächenfunktionalisierung. Hinzu kommen insbesondere durch die zahlreichen Möglichkeiten zur Funktionalisierung in Abhängigkeit des schichtbildenden Materials noch die Energietechnik, Katalyse oder auch Medizinprodukte. Weitere potentielle Zielgruppen und –märkte können durch die neuartige Anlagentechnik noch erschlossen werden, dazu muss eine repräsentative Marktanalyse noch durchgeführt werden.
Die prinzipielle Machbarkeit diverser Oberflächenfunktionalisierungen können auf Grundlage dieses Projektes realisiert werden. Die Technologie kann maßgeschneidert auf die Anforderungen der Branchen adaptiert werden.
Der Ergebnis- und Technologietransfer erfolgt weitgehend über Publikationen, Vorträge, Tagungsbandbeiträge sowie Ausstellungen auf Messen und daraus ergebend über direkten Kundenkontakt.
Intern wird die Technologie wie folgt genutzt:
Konfigurationen zur Validierung für unterschiedliche Parameterkombinationen
Nutzung der neuartigen Anlagentechnik für Projekte mit anderen Fragestellungen in Zusammenhang mit der CCVD- Abscheidung, anderen Atmosphärendruckverfahren (zum Beispiel APCVD) oder anderen Lösungsansätzen (beispielsweise Laserabscheidung) für diverse Fragestellungen. Weiterhin geplant sind der Einsatz der neuartigen Anlagentechnik für Nachfolgeprojekte, im konkreten Fall zur Abscheidung von Au/TiOx-Verbindungen für eine plasmonisch angeregte Katalyse sowie Dienstleistungsaufträge zur Oberflächenbeschichtung und –modifizierung.