Ziel der Entwicklung
Das Ziel dieses Forschungsvorhabens war die Entwicklung einer innovativen Technologie zur Herstellung von sphärischen makroporösen Mikropolymeren, welche als Batchmaterialien für verschiedene Fluid-Verfahrenstechniken, beispielsweise für die Prozesschromatographie, eingesetzt werden können.
Das Eigenschaftsprofil, welches das angestrebte Trägermaterial aufweisen muss, kann wie folgt beschrieben werden:
- steuerbare Selektivitätsmuster
- signifikante Trennleistung unabhängig von der Partikelgröße (20 - 800 µm)
- problemlose Dimensionsvergrößerung
- stabiles Retentionsverhalten
- Chargen-Reproduzierbarkeit bei der Herstellung
- hohe Druck- und pH-Stabilität
- Multilösungsmittelverträglichkeit
- Hydrolysestabilität
- Partikelsymmetrie
- CIP-Fähigkeit.
Vorteile und Lösungen
Gegenüber dem klassischen Herstellungsprozess, Suspensions- und Emulisionspolymerisation sowie der anschließenden nasschemischen Modifizierung der Polymerpartikel, ist es in diesem FuE-Vorhaben gelungen, mittels Sprühprozesse feindisperse Mikropolymere herzustellen, die von der Partikelgröße und -porosität als Trennmaterial für die Chromatographie geeignet sind. Insbesondere die Sprühprozesse aus der Schmelze haben gezeigt, dass die Herstellung solcher Mikropolymere ohne Lösungsmittel bzw. anderer Zusatzstoffe möglich ist. Die durch das Versprühen der Schmelzen erreichbaren Partikelgrößen sind abhängig vom verwendeten Düsendurchmesser. Dabei wird der kleinste einsetzbare Düsendurchmesser durch die Polymermaterialparameter begrenzt.
Als Alternative zum Versprühen von Schmelzen wurden mittels Sprühtrockner und Wirbelschichtversuchsstand Polymerlösungen bzw. -emulsionen und Suspensionen zu sphärischen Mikropartikeln verarbeitet. Dabei hat sich der Wirbelschichtversuchsstand als eine sehr vielfältig nutzbare Technik herausgestellt. Neben der Sprühtrocknung konnten Partikelbeschichtungen als Möglichkeit der Funktionalisierung der Polymeroberfläche, aber auch Granulierungsprozesse zur Einstellung der Partikelgröße realisiert werden. Durch die spezielle Anpassung des Wirbelschichtversuchstandes an die projektspezifischen Anforderungen ist es möglich, für schwerlösliche Polymere Lösungsmittel wie z.B. Methylenchlorid einzusetzen. Von Seiten Innovents wurde der Wirbelschichtversuchsstand mit einer Technologie zur Lösungsmittelrückgewinnung ausgestattet.
Die erhaltenen Mikropolymere wurden mittels Atmosphärendruckplasmabehandlung einer Oberflächenmodifizierung unterzogen. Durch die bei Innovent entwickelte Auswertestrategie konnte die Oberflächenmodifizierung schnell und unkompliziert mittels ATR-IR-Spektroskopie nachgewiesen werden. Durch die Untersuchungen zur CIP-Fähigkeit dieser potenziellen Trennmaterialien konnte belegt werden, dass diese physikalisch-chemischen Funktionalisierungen kovalent auf den Polymeroberflächen gebunden sind. Über einen Zeitraum von zwei Monaten wurden die Säulen bis zu viermal mit 0,1 N Natriumhydroxid-Lösung gespült. Dabei traten bei den nachfolgenden Kontrollmessungen keine Veränderungen im chromatographischen Verhalten der modifizierten Trennmaterialien auf. Durch die physikalisch-chemische Modifizierung der Trennmaterialien konnten deutliche Verbesserungen im chromatographischen Trennverhalten erreicht werden.
Zielgruppe und Zielmarkt
Innovent ist im Gespräch, die im Rahmen des Projektes entwickelten polymeren Trennphasenprototypen in Benchmark-Tests durch Externe testen zu lassen. Dieses Vorgehen ist vielversprechend, um ein Trennmaterial später in einem Produktionsprozess plazieren zu können. Fällt im Benchmark-Prozess eine Trennphase positiv auf, so wird diese in den FuE-Abteilungen der Anwenderindustrien weiter geprüft und dann bei positiver Beurteilung zum Up-Scaling im Rahmen der Verfahrensentwicklung empfohlen. Bei erfolgreichem Durchlaufen der Verfahrensentwicklung/ Up-Scaling Prozeduren besteht die Möglichkeit der Etablierung des Trennmaterials in einem Produktionsprozess.
Aufgrund der Ergebnisse der Marktanalysen für Prozesschromatographie-Trennmaterialien sowie der Zielmärkte aber auch aufgrund intensiver Diskussionen mit potenziellen Nutzern und Vermarktungspartnern besteht die Auffassung, dass die erzielten FuE-Ergebnisse eine gute Ausgangsbasis für eine erfolgreiche Verwertung darstellen.